克莱斯勒——汽车紧固件的氢脆研究报告（下）

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汽车紧固件的氢脆
[美]  克莱斯勒汽车公司
Eric D. McCarty,Dale Wetzel,and Brenda S. Kloberdanz
（   东风汽车公司工艺研究所    卢海波
译自[美]汽车工程师协会论文  SAE 960312）
上接：【电镀】克莱斯勒——汽车紧固件的氢脆研究报告（中）

讨论
 
氢脆试验结果
实际氢脆试验结果并不如预测的那样。所有紧固件，除BHS-4之外，都通过了每一步表面处理之后的扭矩试验和RSL试验。基于各种材料在显微结构及冷变形和热处理后的硬度等方面的差别，曾经预测1022和4037钢在氢脆试验中的失效概率将高于BHS-1和BHS-4钢。由于这些预测没有在现实中出现，同时由于BHS-4钢在扭矩试验和RSL试验中的失效，因此提出了一些问题，对制订试验方案时的假设进行了重新考察。
通过调查发现BHS-4材料在冷镦之前经过了不正确的球化退火。这导致了紧固件在扭矩试验和RSL试验中的失效，也导致了GM弯曲试验中断裂应力的显著下降。但材料处理的错误并没有使试验结果失去意义，相反，却起到了强调的作用。如表10所示，材料在不经表面处理的状态下通过了试验，但却在酸洗状态下失效。这说明氢含量的少量增加（如图12所示，对于BHS-1、4037 QT和1022 CN为3/4ppm）即足以导致BHS-4材料的氢脆。在4小时烘烤之后，BHS-4紧固件不仅通过了RSL试验，而且，尽管其断裂应力在酸性电镀后下降了75%，在这里也如图所示恢复到了不经表面处理的水平。因此，尽管在烘烤处理中仅除去了很小一部分氢，尽管最后的氢含量是酸洗状态的很多倍（如图12所示），烘烤处理在减小材料的氢脆倾向方面还是很有效的。这里，可以作一个合理的假设，即烘烤处理使得氢重新分布到了更多的永久（或不可逆）陷阱位置，并使之因此而不再易于回到较为危险的可逆陷阱位置。
其它三种材料没有失效的原因可归结到制订氢脆试验方案时的假设上。制订试验方案时，对于碱性镀锌处理对氢脆的影响、步进载荷RSL试验以及能够引起氢脆的必要的材料特性等三个方面作出了不正确的假设。以下将讨论这三种不正确的假设。
 
碱性电镀与酸性电镀
曾经假设碱性电镀处理是一种会比酸性电镀处理产生较多氢的低效处理方法。以上的假设的确不错，但在假设低效的电镀处理会促进氢脆时却犯了错误。如表9所示，在很大程度上可以说，碱性电镀处理引入紧固件中的氢要比酸性电镀处理少。这种现象可由以下理论进行解释：碱性电镀处理产生了大量的氢分子，但具有扩散进入材料的动力的却是氢离子。氢分子转变成氢离子的过程提供了一个具有限制作用的能量障碍，而与之相对的却是，酸性电镀处理产生了大量能够直接进入材料的氢离子。因此，制订试验方案时假设碱性电镀处理代表了氢脆的最坏情况是不对的。
 
步进载荷（RSL）试验
氢脆试验结果是令人失望的，除BSH-4材料外，从RSL试验中几乎得不到任何信息。重新查阅ASTM F1642，即《钢的增量载荷技术氢脆检测标准试验方法》，发现本“挑战基金”研究进行氢脆试验时使用RSL设备不当。其原因是在制订试验方案时，还不能马上得到此 ASTM标准。
该试验是设计用来区分较低水平的HES及确定有氢脆倾向的材料的起始断裂条件的。这是通过改变增量载荷级差及测量亚临界裂纹的起始长大载荷来实现的。连接各点形成的曲线即反映了材料的HES和材料不产生氢脆的最大使用应力。
在本研究中，进行RSL试验时使用的是22小时-22步幅的试验方法，它仅能告诉我们紧固件在多大的载荷下将失效。紧固件在弯曲状态下试验，这要比单纯拉伸试验更为严格，但同时也使得寻找起始开裂点成为困难的工作。对于除BHS-4以外的材料来说，增量载荷试验中每级载荷的试验时间很可能还不足以发现HES。为了准确地测定HES，应选择更合适的方法，如用48小时或7天这两种较长的试验周期对紧固件进行拉伸试验。这将能够更加有效地评定材料的HES及确定每种材料的应力门槛值。
本研究所得的试验结果仍然是有用的，它提供了强有力的证据，说明被试材料在目前的处理状态下一般是不会受到氢脆危害的。图27～29说明，恒定低应变速率试验导致吸收氢的材料早期失效，而不吸收氢的材料没有早期失效。虽然如此，吸收氢的材料却达到了没有吸收氢的材料同等的极限强度，只不过吸收氢的材料在较小伸长量情况下失效，表现出较为显著的延性下降。这些情况隐含说明，紧固件的这些处理还不足以使材料脆化到22小时-22步的RSL试验能够区分出较低水平的HES的程度。
 
氢脆倾向的假设
试验方案的制订主要是为了了解紧固件的表面处理对增加或减小紧固件材料的氢脆倾向所起的作用。然而，由于试验方案的设计同时也需要模拟当前的紧固件制造实际，也就是说是按照克莱斯勒材料与工艺标准进行设计的，因而试验达到了第二个目的，即检验当前制造技术的目的。在开始“氢脆挑战基金”项目之前，发现有许多装配时氢脆失效的实例，这也强化了检验克莱斯勒标准PS-9500、MS-4515及MS-6149的需求。
由于重点定位在检验标准上，也就导致了制订试验方案时紧紧围绕那些标准上出现的规范的做法，这里的规范包括紧固件的类型、紧固件的强度和紧固件的硬度等。实践证明，这是一种过于保守的做法，不能提供可供参考的极端情况。另外，假设碱性电镀处理代表了最坏的情况也被证明是一个错误，这对于导致这种令人鼓舞同时又令人泄气的试验结果也起了一定的作用。
试验结果是令人鼓舞的，因为它支持了克莱斯勒紧固件材料标准，尤其是PS-9500标准。试验结果又是令人泄气的，因为它没能让人充分考察紧固件的处理对氢脆的影响——在四种被试材料中，BHS-1、SAE 1022、和SAE 4037三种材料都是这样。另外，也没能对放置时间和烘烤时间进行评价，这是因为对于BHS-1和SAE 4037，尽管其断裂应力和延性下降，仍然没表现出失效倾向。现在看来，如果当初再增添一两种处理状况使得紧固件出现更坏的情况，试验方案就会较为完整了。例如：1）用每种材料制造一批心部硬度为40HRC的紧固件；2）过度酸洗紧固件，使得在电镀前引入尽可能多的氢到材料中（与电镀相对）。
 
氢脆倾向的度量
渗透研究的结果表明，根据它仅能得到氢脆倾向的相对度量。例如，碳氮共渗处理使得氢在1022钢中渗透能力明显下降，而渗层有效地阻碍了氢进入材料的过程，增加了材料中氢达到饱和的时间。从这个角度出发，可以断言这种材料的氢脆倾向较小。但是，碳氮共渗处理同时又增加了紧固件的硬度，这又会增加其氢脆倾向。在烘烤处理时，渗层还会起到障碍的作用而阻止氢的去除，这也会增加其氢脆倾向。最后的结果是大量相互冲突的变量使得难以精确评定材料的HES。
为了减短穿透时间，在渗透研究中对4037 QT、1022 QT、BHS-1和1022 CN四种材料进行了各种比较。结果表明，4037 QT和1022 QT的陷阱位置比BHS-1的要少。1022 CN没有确定的穿透时间，其原因经研究是碳和氮对氢扩散干扰的结果，也即碳和氮占据了铁原子点阵中的间隙位置，而这些位置是氢的优先扩散通道。BHS-1的穿透时间增加是由于它的多相显微结构和合金元素对氢的陷阱的影响。1022 QT、4037 QT和BHS-1的陷阱效率在本质上是相同的，而只有1022 CN的陷阱效率低了不少。尽管各种材料的显微结构和陷阱位置不同，但它们在陷阱效率上的表现却是相似的，这表明除了碳氮共渗的情况之外，氢的扩散受到的影响不大。
基于渗透研究的结果，可以肯定1022 CN是氢脆倾向最小的材料，其次是4037 QT。BHS-1材料表现出较大的氢脆倾向，仅有的原因是它具有较多的陷阱位置和较大的捕获氢的能力。然而，这种潜在的可能在氢脆试验中并没反映出来。1022 QT的HES性能处于4037和BHS-1两种材料之间。
表8显示的每种材料陷阱位置的类型基本上是根据文献中的数据和不同温度下氢的扩散试验得出的。尽管这些估计被认为只是一种设想，但是可以采用一个更为深入的试验方案来验证本研究对陷阱位置鉴别的正确性。例如，如果将位错作为一种重要的陷阱位置，就可以制订一个试验方案——通过改变冷变形量来增加位错密度，并以此对以上结论进行检验。由于缺少评价激活能的数据，本研究没有尝试考察沉淀的影响。