金矿及铅锌矿中银的测定

1．方法提要
    试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解，于王水（30+70）介质中，使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长328.1nm处测定银的吸光度。多种共存元素不干扰测定。
    本法适用于一般试样中ω（Ag）/10-6＞1的测定。
    2．试剂
    2·1.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
    2·2.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
    2·3.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
    2·4.银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg银。
    2·5.银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入8mL硝酸（1+1），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25ug银。
    2·6.原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
    在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
    灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06ug/mL。
    精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
     工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
    仪器及工作条件
    Z－8100原子吸收分光光度计（日本日立公司）。银空心阴极灯；
    灯电流：3mA；波长：328.1nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：7.5mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。
    3．分析步骤
    称取0.5000g在105℃烘2h的试样置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸和5mL硝酸，盖上表皿，低温加热约10min，加入1～2mL高氯酸，然后将试料加热并蒸发至近干，冷却。（如若碳未硝化完全，补加5mL硝酸和1mL高氯酸继续加热冒浓烟，直至碳完全氧化，并蒸发至近干）。冷却。加入30mL王水，加热煮沸2～3min，取下冷至室温，用水吹洗表皿及杯壁，溶液连同沉淀一起转入（视含量而定）100mL容量瓶中，用水洗净烧杯及表皿，洗液并入容量瓶中，再用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长328.1nm处，与标准溶液系列同时测定，以水调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度；同时带空白试验。
    工作曲线的绘制：移取0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00， mL银标准溶液（2·5）于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
    4．分析结果的计算
    按下式计算银的含量：
    ω（Ag）/10-6=（ρ－ρ0）V/ m
    式中：ρ—工作曲线上查得试液中银的质量浓度，ug/mL；
         ρ0—工作曲线上查得空白试液中银的质量浓度，ug/mL；
         V─试样溶液的体积，mL；
         m─称取试样的质量，g。
    5．允许误差
    一般试样中银的结果的差值应满足表7的误差要求。
Xg/t
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
900
5.10
5.09
5.08
5.07
5.06
5.05
5.04
5.03
5.02
5.01
800
5.21
5.20
5.18
5.17
5.16
5.15
5.14
5.13
5.12
5.11
700
5.34
5.32
5.31
5.29
5.28
5.27
5.26
5.24
5.23
5.22
600
5.49
5.47
5.45
5.44
5.42
5.41
5.39
5.38
5.36
5.35
500
5.67
5.65
5.63
5.61
5.59
5.57
5.56
5.54
5.52
5.50
400
5.91
5.88
5.86
5.83
5.81
5.78
5.76
5.74
5.71
5.69
300
6.22
6.19
6.15
6.12
6.08
6.05
6.02
5.99
5.96
5.93
200
6.70
6.64
6.59
6.53
6.48
6.43
6.39
6.35
6.30
6.26
100
7.60
7.47
7.35
7.25
7.15
7.06
6.98
6.90
6.83
6.76
0
/
11.56
10.19
9.47
8.98
8.62
8.34
8.11
7.92
7.75
Xg/t
0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
90
11.78
11.76
11.74
11.71
11.69
11.67
11.65
11.62
11.60
11.58
80
12.04
12.01
11.99
11.96
11.93
11.91
11.88
11.86
11.83
11.81
70
12.34
12.30
12.27
12.24
12.21
12.18
12.15
12.12
12.10
12.07
60
12.69
12.65
12.61
12.57
12.54
12.50
12.47
12.43
12.40
12.37
50
13.11
13.07
13.02
12.98
12.93
12.89
12.85
12.81
12.77
12.73
40
13.66
13.60
13.54
13.48
13.42
13.37
13.32
13.26
13.21
13.16
30
14.39
14.31
14.22
14.14
14.07
13.99
13.92
13.85
13.79
13.72
20
15.49
15.36
15.23
15.11
14.99
14.88
14.77
14.67
14.57
14.48
10
17.58
17.28
17.00
16.76
16.53
16.33
16.14
15.96
15.79
15.64
0
/
26.73
23.56
21.88
20.77
19.94
19.29
18.76
18.31
17.92
					

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2016-12-15 13:09:59