夏银银
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1．方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸分解，在氨性介质中，锌与铁、锰、铅、砷等元素分离。再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。本法适用一般矿石ω（Zn）/10-2＞5的测定。2．试剂2·1.硫酸铵，分析纯。2·2.抗坏血酸，分析纯。2·3.过硫酸铵，分析纯。2·4.氨水（p0.90g/mL），分析纯。2·5.乙醇，分析纯。2·6.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。2·7.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。2·8.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。2·9.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。2·10.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。2·11.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。2·12.氟化钾溶液：称取20g氟化钾溶于100mL水中，贮存塑料瓶中。2·13.硫代硫酸钠溶液：称取10g硫代硫酸钠溶于100mL水中。2·14.洗涤液：称取2g硫酸铵溶于水中，加5mL乙醇和5滴氨水，用水稀至100mL，混匀。2·15.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。2·16.将金属锌（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。2·17.锌标准溶液的配制：准确称取2.6156g或1.3078g于50℃烘干的金属锌（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液为C（Zn）=0.04000mol/L或C（Zn）=0.02000mol/L。2·18.EDTA标准溶液的配制：分别称取240g或120gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜，此溶液为C（EDTA）=0.04000mol/L或C（EDTA）=0.02000mol/L。2·19.EDTA标准溶液的标定：准确分取锌标准溶液30.00ml于250ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，加入1滴3g/L对硝基酚指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+3）调至恰好无色，加入25～30mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6），二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂2滴，以欲标定的EDTA滴至亮黄色即为终点。若消耗EDTA溶液不等于30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标定予以确认。3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸，盖上表面皿，置于电炉上加热溶解5～6min后，加入5mL硝酸和1mL高氯酸，继续加热至样品完全分解（无黑色残渣），继续加热至溶液体积为1mL时，取下冷却，用少量水冲洗表面皿及杯壁后，加4g硫酸铵，搅拌至呈砂糖状，加10mL氨水、1g过硫酸铵，于电炉上加热1～2min，取下，补加5mL氨水，冷却后，加5mL乙醇，用慢速定量滤纸过滤，用20g/L硫酸铵（2·14）洗涤沉淀及烧杯7～8次，滤液加热煮沸赶去大部分氨后，使体积小于100mL，以破坏过量的过硫酸铵。取下冷却，加1滴3g/L对硝基酚指示剂，用盐酸（1+1）中和至黄色消失，加0.1g抗坏血酸，搅拌1min，加20mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6），5mL氟化钾溶液，10mL硫代硫酸钠溶液，搅拌1min，加3滴二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂，用相应的EDTA标准溶液滴定至颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。随同试样做空白试验。4．分析结果的计算按下式计算一般样品中锌的含量：ω（Zn）/10-2= C（V－V0）M/10m式中：C─EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V0—滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V─滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M─锌的摩尔质量；m─称取试样的质量，g。5．允许误差铁矿、硫铁矿或自然硫、萤石、选矿样品中锌的结果的差值应满足表3的误差要求。有色金属矿石中锌的结果的差值应满足表4的误差要求。锌精矿按表9执行。表9（GB）
