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为了形成稳定的响应电流,电极在标定前需要预极化.以氧微电极作为工作电极,以 Ag/AgCl 电极作为参比电极,平行地摆放在电极标定室(带三个电极插孔的烧杯)中,两电极间加 0.75V 的极化电压。标定液是清水,极化时间至少 2h。然后依次往水中充氮气(氧分压为0),混合空气(氧分压为10.5%)和空气(氧分压为21%),通过皮安计显示电流变化情况,待读数稳定后分别记下电流读数。以氧分压为横坐标,电流大小为纵坐标,做线性拟合。由亨利定律知,一定温度下,微溶气体在溶液中的平衡组成与该气体的平衡气相分压成正比,根据标准关系曲线,结合测试温度可换算出氧浓度.
结合融为一体。在玻璃表面突出的自由氢氧基团和有机硅化合物反应后,玻璃表面逐渐与有机物质结合变得具有疏水性,这个过程就是由walker提出的被称作硅烷化的过程。而有机硅烷化合物称为硅烷化剂,最早用作硅烷化剂的是三甲基氯代硅烷,后来使用了硅活性较低的六甲基-二乙基-氮硅烷。
硅烷的蒸汽进入玻璃管的尖部目的是在粗管尖部形成一层疏水层,以利于硝酸根离子敏感膜的形成和作用。
硅烷化后,在140e下继续烘烤1~115 h,使过量的硅烷蒸发掉。
微电极硅烷化后,立即用1 mL注射器将已配制好的的硝酸根离子敏感剂(Nitrate sensor)或pH敏感剂(pH sensor)等灌入双阻玻璃微管的粗管中,放入硅胶干燥的密闭容器中保存48 h以上以使多余的四氢呋喃蒸发。