黄工
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摘要:用氢氧化钠滴定法测定抛光液中硫酸和磷酸的含量时,抛光溶液中的铝离子影响滴定的结果。以甲基橙作指示剂, 先向试液中加入氟化钾掩蔽铝离子,然后用氢氧化钠滴定硫酸和磷酸的总量,继续用氢氧化钠滴定至酚酞指示剂变为红色,从而测得磷酸二氢根的含量。
一、试剂准备
1、0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液配制 称取4.00g氢氧化钠固体（分析纯：浓度大于95%），完全溶于蒸馏水，然后倒入1L的容量瓶内，加蒸馏水至1L标度处，充分混匀即得0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
2、0.1%的甲基橙酒精溶液指示剂制配 称取0.1g甲基橙固体，完全溶于乙醇溶液中，然后倒入100mL的容量瓶内，加乙醇至100mL标度处，充分混匀即得0.1%的甲基橙酒精溶液指示剂。
3、1%的酚酞酒精溶液指示剂配制 称取1.00g酚酞固体，完全溶于60mL的乙醇溶液中，然后倒入100mL的容量瓶内，加蒸馏水至100mL标度处，充分混匀即得1%的酚酞酒精溶液指示剂。
二、测 试
2.1吸取抛光液5.0mL置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀，用滤纸过滤；
2.2吸取步骤2.1中的滤液2.0mL(相当于原试样0.1 mL)置于锥形瓶中，加水50 mL稀释；
2.3加甲基橙指示剂3-5滴；
2.4用标准氢氧化钠溶液滴定至黄色为第一终点。记录耗用氢氧化钠量A mL；
2.5然后加酚酞指示剂3-5滴,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈橙红色为第二终点。记录消耗氢氧化钠用量为BmL(不包括A mL)。
三、计 算
H2SO4(g/L)=98×(A-B) /2
H3PO4(g/L)=98×B
式中: 98——H2SO4的摩尔质量; 98——H3PO4的摩尔质量;
