液相法制备二氧化钛

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当今制备纳米粒子液相法居多，纳米二氧化钛的制备方法也是如此。主要有水解法、微乳液法、溶胶 - 凝胶法、水热法、沉淀法、离子液体化学合成法等。

1、水解法
四氯化钛溶液稀释到一定浓度, 再加入少量稀硫酸溶液作为添加剂以抑制四氯化钛溶液的水解，然后在磁力搅拌条件下沸腾回流，可得到锐钛矿型纳米二氧化钛，反应方程式如下:
TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl TiOCl2+2H2O=TiO(OH)2+2HCl TiO(OH)2=TiO2+H2O 张萍[5]等人运用水解法,将添加剂由硫酸改为磷酸二氢钠，即可得到锐钛矿和金红石混合晶型纳米二氧化钛。

2、微乳液法
微乳液是制备纳米粒子的理想介质，W/O微乳液是在表面活性剂作用下,水溶液高度分散在油相中形成的热力学稳定系统。油水界面上表面活性剂形成有序组合体,水核被表面活性剂单分子层包围,类似微反应器。此法的关键是制备稳定的微液。微乳液法具有不需加热、设备简单、操作容易、粒子可控、所得产品粒径小且分布均匀、易于实现高纯化等优点。但是,由于使用了大量的表面活性剂,很难从获得的最后粒子表面除去这些有机物。D.0.Shah等以非离子表面活性剂 TritonX-100、水、环己胺、正己醇、四氯化钛、氨水为原料,在室温采用微乳液法制纳米二氧化钛粉体,在不同温度下煅烧得到不同平均粒径和不同晶型的纳米二氧化钛粉体。

3、水热法
水热反应过程是指在一定的温度和压力下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称。该法的原理是在高压、水热条件下加速离子反应和促进水解反应。一些在常温下反应速度很慢的热力学反应，在水热条件下可以实现反应快速转化。Sung W.O.[8]等在一四氟乙烯衬里的反应釜中加入 2- 丁氧基乙醇、丁氧基钛酸盐、醋酸，然后以一定的速度升温,待温度达到120℃后,恒温 2h。最后经洗涤、干燥，成功地制得了纳米二氧化钛。试样晶型大多以锐钛矿型为主。水热法能直接得到结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了在此过程中粉体团聚,通过改变反应条件,可实现对粒径、晶型等的控制。但水热法的制备环境是高温、高压,对设备要求高，操作复杂，能耗大,因而成本偏高。

4、沉淀法
沉淀法一般是以四氯化钛、硫酸氧钛、硫酸钛为原料，先制成可溶性盐溶液，然后再加入合适的沉淀剂，在一定温度下进行水解，形成不溶性的水和氧化物或氢氧化物沉淀,经抽滤、洗涤、烘干、焙烧即得纳米粒子。丁珂[9]等以硫酸钛为前驱体,十二烷基苯磺酸钠为分散剂，氨水为沉淀剂，制备大小约在20nm左右的锐钛矿型纳米二氧化钛。此法简单易于操作但粒径分布较宽,易引入杂质。