1 二硫化钼含量的测定
现行的化工行业标准《工业二硫化钼》中和检验方法是同采用原美国军用规范中的试验方法，与AMS—M一7866—1998中规定的方法一致。经多年实践证明，该方法准确可靠，是可行的，本标准规定的高纯二硫化钼，其理化性质与工业二硫化钼基本相同。因此，在试验方法方面是通用的。本标准中主含量的测定与化工行业标准《工业二硫化钼》一致。
测定原理为：将二硫化钼经硝酸—氯酸钾饱和溶液处理溶解后，与氨水反应生成钼酸铵，在乙酸介质中钼酸铵与乙酸铅生成结晶状钼酸铅沉淀。过滤后称量其钼酸铅质量，然后换算为二硫化钼含量。
2 水分测定
采用在105℃±2℃的电热干燥箱中干燥6h，冷却，称量，直至恒重。该方法操作简便、快速。
3 总不溶物含量的测定
本标准采用的方法与AMS—M一7866一1998中规定的方法原理相同，其方法是将试样溶解后，用氨水将氨性金属氢氧化物沉淀，经分离后，经高温灼烧后称量，计算而得。氨水沉淀物主要是由氨性金属氢氧化物组成，如氢氧化铁等。该方法经多年实际应用（《工业二硫化钼》实施过程）是可行的。
4 水溶物含量的测定
产品中的水性溶解物质，主要是由可溶解性硫化物和和其它可溶解性盐组成，如硫化钾、钠等。其测定方法是用一定量的水溶解二硫化钼中的可溶物，真空抽滤，除去可溶物。称量二硫化钼滤渣，由样品的减少量计算水溶物含量。
5 铁含量的测定
本标准采用国标通用方法GB／T 3049—1986《化工产品铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法》，经《工业二硫化钼》标准的多年实际应用证明，方法可靠、准确可靠。其方法为用测定主含量过程中产生的氨性不溶物，溶解后采用GB／T 3049—1986规定的方法测定。
6 铅、铜、钾+钠、镍、锰、钙含量
铅、铜、钾+钠、镍、锰、钙含量在产品中主要是以总不溶物或水溶物形式存在，对于Ⅱ型产品，由于产品在使用过程中对这些金属离子只要求总量即可。而对于Ⅰ型产品来说，在使用过程中，这些金属离子中某种离子过高，将影响其催化性能，所以只控制总量不能完全满足使用要求。本标准中这几项指标主要是针对Ⅰ型规定，其测定方法是根据各种离子的不同吸收波长，采用原子吸收法测定。各别金属离子在测定过程中需加入消电剂或释放剂，以提高测定的准确性。
7 硅含量的测定
对于Ⅱ型产品，由于产品中经辉钼精矿提纯、精制面得。硅含量是二硫化钼产品极有可能存在的项目，如含量过高将影响产品的润滑效果，Ⅱ型产品由于是采用化学合成法生产的，但也会有硅含量的存在，只是相对于Ⅰ型产品低。其含量的测定方法主要参考GB／T 15079 2—1994《钼精矿化学分析方法二氧化硅含量的测定》。测定原理为：试样用酸分解，残渣以碱熔融，在弱酸性介质中硅与钼酸按形成硅钼黄杂多酸。以硫酸、草酸和柠檬酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。经对产品实际测定验证，方法基本可靠，科学准确。
8 细度的测定
细度的测定在有关有细度（粒径）的产品标准中，采用方法较多，如采用显微镜观察法、沉降法、离心沉降式粒度测定仪、激光粒度测定仪测定法。显微镜观察法是观察不同粒径的粒子数，根据所得总数与不同规格粒度数之比，求出产品的细度。由于该方法影响测定结果的因素较多，其精密度也较差。本标准采用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定法测定，该方法如选择较合理的测定条件，测定结果是比较准确的、且测定相对快速。
9 腐蚀性试验
将T3铜片悬浸于100℃的二硫化钼—机械油混合物中，并保持3 h，目视确定。该方法是衡量二硫化钼作为润滑油添加剂加入到机油中对机械部件的腐蚀程度指标。
10 含油量测定
二硫化钼产品具有亲油疏水的特性，为了使用方便及提高固体润滑剂的润滑效果，产品中含有少量的油是允许的。一般生产企业的产品均含有少量的油，为了准确测定出产品中的油含量，美国航空航天材料标准选用丙酮作为溶剂，溶解二硫化钼中的油，然后用真空抽滤除去油，由样品的减少量计算含油量。该方法简便、快速、准确。本标准采用同样的方法测定产品中的油含量。
广东国规防静电技术检验中心有限公司
