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普通的连续还原法过程简单、易于理解，但“核 ”未做任何处理，第二种金属成壳的趋向不强，本应该沉积成壳的金属往往独立成核，就会在形成核壳结构的同时，不可避免地形成单金属粒子“副产物 ”。为避免出现这种情况，针对“核 ”的相关处理非常重要。一些研究工作进行了创新性尝试并取得了不错的效果。其中，表面取代反应和表面处理是最具代表性的两种方法。
表面取代反应是指在液相中,不同金属体系由于具有不同的氧化还原电势,通过第二种金属盐在预制的簇或粒子表面发生取代反应,不添加任何还原剂也可以实现第二种金属的还原,也称为“伽凡尼取代反应 ”。由于反应发生在核金属表面,故可以保证粒子形成核壳结构。Chen等借助表面取代反应合成了AgPt空心纳米球。值得注意的是,表面取代反应未必会形成核壳式纳米合金,而经常得到空心纳米结构。利用取代反应合成核壳式纳米合金会受到一定限制,核金属的氧化消耗常会在粒子内部形成空洞,而通过调节金属添加比例等可对空心部分进行控制,仍是一种很有潜力的合成方法。
表面处理是指用加入一种还原性物质附着在预先制备的纳米粒子表面，并加入另一种金属盐，通过某种方式使金属只在核表面被还原而不会独立成核。Mandal等使用的磷钨酸 (H3( PW12O40) , PTA )是一种紫外激发型还原剂,经紫外光辐射后具备还原能力。将磷钨酸锚定在核粒子表面,除去溶剂中残留磷钨酸,加入第二种金属盐并经紫外辐射,则金属只在核表面被还原而不会独立成核。
