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在烧结金刚石工具中,单质金属粉末得到普遍应用。通常单质金属粉末在出厂时都经过还原处理,但由于保管环境、运输过程和使用时间的不等,单质金属粉末都会有不同程度的氧化。
我们把每一颗单质金属粉末看成是一个鸡蛋,它的外层包裹着一层金属氧化物,由于上述诸多不同,这层氧化物的氧化程度(蛋壳的厚度)也是不同的。不要小看这一层蛋壳,它给我们的烧结制品带来了不稳定性。尽管我们在混料之前对单质金属粉末采取了多种手段如:还原、降低环境温度、干燥等手段,但是从混料到烧结之间的时间导致单质金属粉末的二次氧化还是无法避免,随着加工时间延长,氧化程度不断的加深。随着温度、湿度的变化,氧化程度也会随之变化,如黄梅季节。诸多因环境引起的,加工工艺时间引起的不确定性,造成了同一批次的产品的质量波动。
因此,单质金属粉末的氧化问题要当做首要问题来处理。
我们建议:在金属粉末成型以后再进行还原。建议工艺如下。
工艺一:各种金属粉末(不还原)→混料→冷压成型→还原炉还原→呼吸式(充氮/真空)热压烧结机烧结
工艺二:各种金属粉末(不还原)→混料→造粒→还原炉还原→装模→呼吸式(充氮/真空)热压烧结机烧结
以上工艺的优点只是把粉末的前还原改为了后还原,但是性质发生了变化。在还原炉中,我们建议还原温度在600 ℃到650 ℃,属于高温还原。冷压成型的胚体,或者造粒的粉末在还原炉中,经历了300~400 ℃脱胶,400~500 ℃还原,此时鸡蛋壳已经没了,蛋壳已经变成了纳米级的单质金属颗粒,此时我们继续提高温度到650 ℃,赋予这些单质金属更高的活性,在原子层面上,金属元素的电子开始逃逸,与其他单质金属开始形成合金,从而得到一个稳定致密的合金保护层。
经过上述还原炉处理的胚体强度已经有所增加,抗氧化能力大大提高,在生产流转中虽有时间先后的差异,但二次氧化对这些胚体是微乎其微的,可以忽略不计。
在热压烧结机中对刀头进行烧结的时候,由于冷压胚体密度较松,通常含有50%左右的空气, 在模具升温过程中,特别在300~500 ℃时,空气中的氧和胚体中的金属粉末发生着剧烈的氧化反应,非常容易对最终制品造成伤害,且难以避免。
为了减少这部分空气数量,我们通常使用真空热压机。传统的真空热压机真空度不高,仅为10 000 Pa左右(常压为100 000 Pa),此时真空热压机内的氧含量为2000/100 000,在高温下微量的氧(1 /100 000)就会对制品造成氧化伤害。显然传统的真空热压机不能解决这个高温氧化的问题。但是进一步提高真空度,也是不可取的。在过高的真空下,低熔点的金属会挥发,造成制品组份的偏析。为了解决真空度既不能太高,氧含量又要很低这么一个环境要求,我们开发了一款呼吸式充氮 / 真空热压烧结机。
在该机的真空箱内,采用了反复的抽真空充氮气(99.995%的氮气)的方式,通过多次稀释和排出,使得制品粉末中间的空气全部被高纯度的氮气所置换。此时可以使得氧含量达到1/100 000以下,以确保制品在烧结过程中几乎不被氧化。烧结出来的制品色泽光亮,金属化程度高,韧性接近纯金属。实际制备120 mm×60 mm×3 mm一个,为了检验其烧结品质,我们将其放在台虎钳上,用锤子打击折弯到90°,用放大镜检验,弯曲处没有任何裂纹;进一步再折弯,锤击使之达到180°(对折),再用放大镜检验对折处,仍旧没有发现疑似裂纹,直观地证明了该烧结制品已经接近纯金属。
为了适合多机应用,公司对自己的生产车间进行了改造,建立了氮气站和真空站,通过两根管子(氮气管、真空管)送入车间,使得车间里每台机器都能方便使用。经过一年多的生产实践应用,取得了理想的效果。
该设备的问世,为我国金刚石烧结制品行业的转型升级提供了选择。且该设备已经申请发明专利,并获得国家专利局的审核批复。