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摘 要：分别用经强氧化处理和未经强氧化处理的金刚石制备了电镀金刚石工具。对陶瓷材料进行钻削加工，来测试两种不同金刚石制备工具的使用寿命及性能。通过扫描电子显微镜观察金刚石工具的表面形貌，结果表明，经强氧化处理的金刚石颗粒表面存在有较大粗糙的凹坑，金刚石颗粒表面的凹坑提高了镀层对金刚石颗粒的把持力，增强了“机械锚链”效应，工具表面镍瘤现象大为改善，镍瘤的减少提高了金刚石的加工效率和加工精度；其氧化铝陶瓷材料去除体积是未经强氧化处理金刚石电镀钻头的 1.3倍，明显提高了电镀金刚石工具的磨削性能和使用寿命。
0 引言
由于金刚石具有高硬度、高强度、高耐磨性以及线膨胀系数小等一系列优异的物理化学特性。制作的金刚石工具适宜加工硬脆的难加工材料，如硬质合金、光学玻璃、先进陶瓷、石材、半导体、铁氧体以及碳化硼、刚玉烧结体等材料 ，在机械、电子、建筑、钻探、医学光学玻璃加工等工业领域得到广泛应用。
用电镀法制造金刚石工具时 ，镀层金属 （目前多采用镍，镍一钴合金）主要起支撑和结合剂的作用，这就要求镀层金属能牢固地把持住金刚石颗粒。由于金刚石属于非金属 ，与金属没有很好的亲和力 ，致使金刚石与一般金属或合金间有很高的界面能。特别是用电镀法制备金刚石工具时，制造温度低，不能使金刚石表面的碳原子发生界面反应生成碳化物来与粘结金属实现化学键结合，金刚石颗粒仅仅被机械地镶嵌于镀层基体之中。另外，电镀液对金刚石颗粒表面的浸润性较差，致使沉积金属与金刚石颗粒表面结合性不好。金刚石颗粒在工作过程中受切削力的作用时，就容易在镀层金属中出现松动、旋转，致使金刚石颗粒在没有发挥应有的切削作用之前脱落，造成加工成本高，生产效率低。 据报导，占金刚石工具大部分的孕镶式工具中金刚石的利用率仅 ６０％左右。 因此，如何提高镀层金属与金刚石颗粒问的结合力，一直是电镀金刚石工具制备中需要解决的关键技术问题之一。
我们在金刚石颗粒强氧化处理工艺过程 中，采用种混合酸处理技术，可以有效去除金刚石颗粒表面一所携带的触媒金属，使金刚石表面形成一些较大的粗糙凹坑。 金刚石颗粒表面的凹坑增强了镀层对金刚石颗粒的把持力，加强了镀层与金刚石颗粒之问的“机械锚链”效应。 另外，金刚石颗粒 自身金属残留物的去除，使金刚石自身所带磁性减弱，镍瘤问题得到了有效解决。
１ 试验部分
１．１ 金刚石的强氧化处理
试验选用粒度为154～200μm的人造金刚石，进行强氧化处理。 强氧化处理工艺步骤为：将一定量的金刚石放入三颈瓶中，向三颈瓶中分别加入HNO3溶液和H2SO4溶液，将其放人温度为110℃的恒温水浴锅中，并且在加热过程中利用冷凝管水循环冷却进行回流（在有排风设备的实验室里进行）。加热回流６小时之后倒掉三颈瓶中的溶液，然后重新依次加入一定量的H2SO4溶液和H2O2溶液（必须强调的是两种酸溶液加入的先后顺序不能随意更换，而且加入双氧水时尽量放慢速度，以避免因浓H2SO4溶液剧烈放热而引起外溢），同样将其放入温度为110℃的恒温水浴锅中，在加热过程中利用冷凝管水循环冷却进行回流。加热回流２小时之后，倒掉三颈瓶中的溶液，然后用蒸馏水清洗金刚石。最后 ，将金刚石浸泡在蒸馏水中 ，用于上砂电镀。
１．２ 工具制备
同一种电镀液配方制备金刚石工具的所有 电镀过程均在同一电镀槽中进行。 整个制备工序为：基体预处理一预镀底层一布砂一卸砂一加厚镀。钢基体经过特别严格的镀前处理后，带电进入无磨料的电镀槽中进行预镀，以提高镍的覆盖能力。 预镀电流密度1.0A／dm2，预镀时问为20—30min；上砂电流密度0.5A／dm2 ，工件的布砂过程采用落砂法，这是由于工件为圆形平面的形状 ，落砂法能保证钢基体表面均匀地 固结金刚石颗粒。 沉积30～40min即可卸砂。 卸砂时缓慢将工件从镀槽中竖立 ，在电镀槽中轻轻摇动，使表面上未被粘住的浮砂脱离，随后即可进行长时间沉积，得到可有效把持磨粒的镀层。 采用的加厚电流密度为1.0A／dm2，加厚时间依工件形状及具体使用要求可在5.5～6.5ｈ之间调整。
所有电镀实验用试剂均为分析纯试剂，用蒸馏水配制。镀槽为聚氯乙烯塑料自行焊制，电热水浴保温于３５±１℃，镍板作为阳极，镀液ｐＨ值为4.4～4.6。镍钴合金镀液的配方如表 １所示：
１．３ 磨削加工
分别用经强氧化处理和未经强氧化处理的金刚石在相同制备工艺条件下制作电镀金刚石套料钻头 （如图１所示）。在Z5163B型立式钻床上加工出ɸ25mm×10mm的陶瓷通孔。 工件99陶瓷板的主要性能如下：弹性模量３８０ＧＰａ，密度为３．６ｇ／cm3，抗弯强度为４００ＭＰａ。钻头转速为 １１００ｒ／ｍｉｎ，水基冷却液。 以磨削力急剧增加、钻透进刀困难时，为电镀金刚石钻头的耐用度，计算钻头耐用度期间的陶瓷材料去除体积。用 ｓ一３４００Ｎ型扫描电子显微镜观察电镀金刚石钻头的表面形貌。
2 结果与讨论
2.1 金刚石表面凹坑
图 ２分别示出所制备电镀金刚石钻头的金刚石颗粒表面形貌。 其中，图2a中的金刚石颗粒未经强氧化处理，金刚石表面存在的凹坑较小、较浅。 这些较小、较浅的凹坑是一般氧化处理所致。 人造金刚石合成后通常要经过硝酸处理进行提纯使金刚石表面净化。另外，金刚石在用于制备工具前，一般也要对金刚石实施酸处理以达到净化。 这些浅小的凹坑应当是这些酸处理的结果。 图２ｂ中的金刚石经强氧化处理后表面存在有较大、较深的凹坑。 金刚石经强氧化处理后表面所形成的这些较大凹坑，有效地提高了镀层与金刚石颗粒之间的接触面积 ，增强了镀层对金刚石颗粒的把持力，加强了胎体金属与金刚石之间的机械镶嵌力 （如图 3所示 )。金刚石表面所形成的凹坑还有另外两方面的作用：一是金刚石表面形成凹坑后 ，在这些凹面上金刚石表面的吸附力大，有利于金属离子在该处的吸附，便于后续化学镀及电镀的进行；二是使金刚石表面上原有的一些凹面和位错连通，在金刚石表面形 成台阶，为化学镀或电镀金属沉积层的生长提供了有利条件。
金刚石表面经强氧化处理后所出现较大粗糙的凹坑，是本实验利用 了金刚石 自身具有很高的结构稳定性，耐强酸、强碱腐蚀，而其它的杂质如石墨微粒、金属催化剂颗粒其稳定性都不如金刚石这一特点，对金刚石颗粒采用了强氧化处理工艺。一般的氧化处理所使用的酸通常是低浓度的单一酸，处理温度也多为室温。本实验对金刚石颗粒所进行的强氧化处理用的是高浓度混合酸，在沸腾状态下对金刚石颗粒进行长时间处理。金刚石经强氧化处理后，金刚石 自身所携带的触媒金属被溶解，生成相应的可溶性盐。 由于触媒金属及其合金的去除，在金刚石表面就会留下较大且粗糙的凹坑。
本实验对经强氧化处理的金刚石颗粒进行了抗压强度测试 ，通过对金刚石颗粒采用杠杆型单颗粒抗压强度测试仪所测得的结果进行取平均值分析，结果显示金刚石颗粒经强氧化处理所形成的凹坑没有降低金刚石自身的原有强度。 强氧化处理工艺与其它粗化方法相比 （如高温盐浴法），具有处理温度低，对金刚石颗粒无损伤的优点。
２．２ 镍瘤
图4示出金刚石强氧化处理前后所制备的电镀金刚石套料钻头表面的镍瘤形貌。 其中，图４ａ中的金刚石颗粒未经强氧化处理，通过直流电沉积制备的电镀金刚石套料钻头表面镍瘤较多，大小各异，有些金刚石颗粒完全被镍瘤所覆盖。 图４ｂ中的金刚石颗粒经强氧化处理后，钻头表面镍瘤较少，在金刚石颗粒周围仅有少量较小的镍瘤。
金刚石颗粒被镍瘤包裹、覆盖会造成金刚石 的刃端在切削加工时无法露出，无法正常切削，使金刚石颗粒没有发挥应有的切削作用 ，致使加工成本高，生产效率低。 此外还造成所需的切削力变大，表现为切削沉重。 另外，金刚石被镍瘤包覆还影响到电镀金刚石工具的加工精度。例如电镀金刚石成型修整滚轮、电镀金刚石铰刀等在使用过程中都要求具有非常高的加工精度。
在制备金刚石工具时，工具表面出现镍瘤是一个普遍现象，主要原因为金刚石颗粒表面的金属包裹体所致。
本实验利用对金刚石颗粒采用强氧化处理工艺 ，把金刚石放入硝酸与硫酸混合酸液中长时间沸煮，更为充分地溶解掉金刚石颗粒中镍、钴、铁等杂质 ，使制备的电镀金刚石套料钻头表面镍瘤较少，避免了金刚石颗粒受镍瘤覆盖。
２．３ 工具使用寿命对比分析
在耐磨性试验中用于磨削试验的电镀金刚石套料钻头镀件均在相同工艺条件下制备。在磨削试验过程中以磨削力急剧增加、钻透进刀困难时，为电镀金刚石套料钻头的耐用度，计算在耐用度期间的陶瓷材料去除体积作为电镀金刚石套料钻头的材料去除量。电镀金刚石工具在耐用度期间的陶瓷材料去除量可以评定工具的磨削性能。如图５所示，使用经强氧化处理和未经强氧化处理的金刚石分别制作了五个电镀金刚石套料钻头来进行磨削试验。试验结果表明：磨削加工陶瓷工件时，经强氧化处理金刚石电镀工具的材料去除量是未经强氧化处理金刚石工具的1.3倍。金刚石颗粒经强氧化处理后，利用表面所形成的一些较大粗糙凹坑，增加金刚石与胎体之间的接触面积，提高了胎体金属对金刚石颗粒的把持力，增强了“机械锚链”效应，因此，采用经强氧化处理的金刚石制作电镀金刚石工具，可以有效提高电镀金刚石工具的使用寿命。另外，金刚石颗粒经强氧化处理后，其自身携带的带有磁性的金属被强氧化剂去除，致使金刚石颗粒磁性减弱。用经强氧化处理的金刚石制备电镀金刚石工具，避免了金刚石颗粒被镍瘤包裹、覆盖所造成的金刚石刃端在切削加工时无法露出，无法正常切削。采用经强氧化处理的金刚石制作电镀金刚石工具，可以使金刚石颗粒充分发挥其应有的切削作用，从而有效降低加工成本，提高生产效率及加工精度。
3 结论
制作金刚石电镀工具时，对金刚石进行强氧化处理可以使金刚石表面形成一些较大粗糙的凹坑，金刚石颗粒表面的凹坑增强了镀层对金刚石颗粒的把持力，加强了镀层与金刚石颗粒之间的 “机械锚 链 ”效应。另外，金刚石颗粒自身金属残留物的去除，使金刚(下石自身所带磁性减弱，镍瘤得到了有效解决。采用经强氧化处理的金刚石制作电镀金刚石工具，可以明显提高电镀金刚石工具的磨削性能。采用金刚石表面强氧化处理技术制备电镀金刚石工具，工具的制作成本无显著提高，是一种可以广泛应用于实际生产的实用技术。
