有机合成中常见的危险反应的注意事项（五）

有关有机合成中常见的危险反应的介绍，本期将终结，在做合成中肯定还有很多特殊的危险反应，可能有些很难发现的危险。最后还是要提醒奋斗在实验室第一线的同仁们，安全第一，珍惜生命。

十二、高温反应
1、高温加热反应使用控温仪的确保温度探头在油浴液面以下，而且变压器的电压也最好调在相应的电压值，双保险确保安全。对于一些长时间的加热反应，最好不要用小功率的变压器连接大的油浴锅，因为小功率变压器会一直满载运行，有起火危险。
2、对于一些加热到180℃以上的反应：若是不超过230℃，建议换新的甲基硅油进行加热，因为旧的油很可能因为混入杂质而自燃；大于230℃的反应只能使用电热套或沙浴进行加热。有大量固体析出的高温反应，若使用磁力搅拌可能会因为传热不良而发生爆沸甚至引起冲料或爆炸，因此只能使用机械搅拌。
3、进行高温反应时，操作台面要清理整洁空旷，准备好灭火毯，随时注意可能发生的危险，人不能离岗。

十三、氢化反应
1、量较小的常压氢化反应可以用氢气球进行，量大的用专门的氢气袋，在用氢气袋装氢气时一定事先用惰性气体置换。此类氢化反应在反应器下面最好加一个水浴，因为万一搅拌子将瓶子打破后，很可能起火。
2、对于一些对水不敏感的氢化反应，Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化剂可以用少量的水搅拌后投料，一些对水敏感的反应，一定要在反应瓶中充满惰性气体才能将催化剂一勺一勺的加入，切不可在称量纸上直接滑入，否则很容易摩擦起火。反应结束后抽滤过程中，布氏漏斗的滤纸可以先用粉状无水硫酸钠或硅藻土压住，润湿，倒反应液过滤，若产品在硅藻土上的吸附性较强的话建议用无水硫酸钠。抽滤时一定不能抽干，催化剂快要漏出液面时，要及时补加相应的溶剂或拔除橡皮管解除真空，以免催化剂和空气摩擦起火。
3、使用过的废弃的Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化剂要分别放入实验室中专门的催化剂回收瓶中，沾有催化剂的滤纸，擦纸绝对不能扔进垃圾桶，要先用水浸泡再倒入专门的回收桶中，沾有催化剂的橡皮管瓶子都要用水冲洗干净后再使用。
4、对于高压氢化反应要充分冷却，泄压，并用惰性气体置换后，才能打开反应釜，操作人员要做好防护，高压反应釜的压力最高不要超过10MPa，以免泄压阀弹开导致反应液喷出，着火。
5、氢化反应的投料过程，反应进行过程和后处理过程中，都要把灭火毯或黄沙等灭火装备放在随手可以拿到的地方，把危险消灭在萌芽阶段。